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药用玻璃标准提升 技术升级紧锣密鼓

出处:www.www.779933.com.cn  分类:行业新闻  发布:2013/1/13 
摘要:药用玻璃标准提升 技术升级紧锣密鼓
 生意社1月25日讯 最近,国内生物制品、无菌制剂等生产企业正面临一道难题。按照去年年底国家食品药品监督管理局下发132号通知要求,“生物制品、偏酸偏碱及对pH敏感的注射剂,应选择121℃颗粒法耐水性为1级及内表面耐水性为HC1级的药用玻璃或其他适宜的包装材料。”而目前医药行业普遍采用的是低硼硅玻璃,在技术指标上存在差距,如果将低硼硅玻璃全部升级为中性硼硅玻璃,不仅成本令生产企业难以承受,同时也存在现有中性硼硅产能无法保质保量满足供应的风险。
  国家食品药品监督管理局注册司有关官员表示,药用玻璃标准升级势在必行,但是必须保障平稳过渡。
  药包材“发威”
  药用玻璃容器产品通常用于液态药品针剂、口服剂,以及固态药品粉针(使用前溶化)和片剂的包装。其中,针剂产品对玻璃的中性要求最严格——药品不与玻璃包装容器起化学反应,玻璃容器在液态药品作用下也不会析出其组成物质。近年来,随着我国制药行业技术和装备水平不断提高,对包装材料提出了更高的要求。同时,制药行业在开展药品和包装产品的相容性研究中,尤其关注玻璃产品某些物质的析出对药品的影响,对包装产品理化性能的检测也越来越严格。
  去年,医药行业全面实施新修订GMP后,生产质量规范向欧盟标准看齐,药品包装材料的质量安全也被提升到前所未有的高度。去年11月8日,国家局办公室下发“关于加强药用玻璃包装注射剂药品监督管理的通知”,明确要求从文件下发之日起生物制品、偏酸偏碱及对pH敏感的注射剂采用的药用玻璃必须达到“121℃颗粒法耐水性为1级及内表面耐水性为HC1级”的“双1级”玻璃。
  然而,药用玻璃的迅速升级显然并非易事。我国目前药品生产普遍采用低硼硅医药玻璃产品,已经形成产业基础。同时,低硼硅玻璃与中性硼硅玻璃的成本相差数倍。据测算,目前国内对高精度一级耐水硼硅玻璃(即5.0玻璃)的年需求量约为3000吨,基本依靠进口。
  中生集团有关人士代表生产企业说出了心声。他表示,生产企业一定会按照国家要求采购药用玻璃,但是迅速以中性硼硅玻璃代替低硼硅玻璃不太现实,成本提升会给企业造成巨大的压力;同时必须给企业留出做相容性实验以及注册变更的时间。我们认为,国家局要求的“双1级”标准比较务实,就是在现有低硼硅玻璃的基础上进行技术升级,满足质量要求。药用玻璃企业逐渐大浪淘沙,优胜劣汰。
  “双1级”标准有望达到
  事实上,从国家局文件发布之日开始,我国药用玻璃领域的专家学者就对现有低硼硅玻璃能否达到“双1级”标准进行了大量的实验和技术探讨,其结果令人鼓舞。北京工业大学玻璃研究室田英良专门撰写了《低硼硅药用玻璃管制瓶耐水双1级的实现途径》的论文。
  田英良说,目前,我国药用玻璃种类主要包括:高硼硅药用玻璃、中性硼硅药用玻璃、低硼硅药用玻璃、钠钙硅药用玻璃,就化学稳定性排序,高硼硅药用玻璃>中性硼硅药用玻璃>低硼硅药用玻璃>钠钙硅药用玻璃。以玻璃材质化学稳定性而言,高硼硅药用玻璃、中性硼硅药用玻璃、低硼硅药用玻璃都属于121℃温度条件下的颗粒耐水1级,按ASTM E438标准分别属于1级A(I-A),适宜盛装血液制品和生物制剂;1级B(I-B),适宜盛装注射剂和生物制剂;1级C(I-C),适宜盛装注射剂和试剂等。就制造工艺而言分为模制工艺和管制工艺,模制工艺属于一次成形工艺,玻璃制品表面质量与玻璃材质性能一致,而管制工艺属于二次成形工艺,其经历了800℃~1450℃高温火焰加工成形,在火焰灼烧部位的玻璃内表面出现挥发凝结物质包括碱金属氧化物、碱土氧化物、含硼凝结物以及局部富硅物质,在盛装注射液时,导致药液pH变化和玻璃脱片情况发生。化学稳定性越差的药用玻璃其发生药液pH变化和脱片情况越严重,因此,管制工艺的表面化学稳定性要低于玻璃材质性能。
  他认为,我国实现耐水双1级药用玻璃的技术途径包括:1.玻璃材质的提升。在低硼硅药用玻璃原有的玻璃组成中适度增加B2O3用量,同时降低碱金属氧化物含量,同时通过其他原料的适度引入,可以有效降低玻璃熔化、成形和加工温度,同时也可以提高化学稳定性;2.管制瓶工艺改进。在管制瓶火焰工艺过程中,应该做好以下几点工艺改进:1)减少内部气流上浮,使凝结物增多;2)调整火焰温度,合理的火焰加工温度应为玻璃黏度103泊,多数企业为了追求生产效率,使用过高的火焰加工温度,必然导致挥发凝结物增多;3)玻璃管内吹扫,通过气流吹扫可以降低内表面的凝结物;4)玻璃瓶内表面清洗,采用酸性溶液和去离子水对玻璃瓶进行清洗,亦可改善玻璃内壁表面抗水性,但对药品保质期有一定影响。不建议采用。
        北京市药品包装材料检验所袁春梅则表示,实际检验数据统计表明,中性硼硅玻璃和大部分低硼硅玻璃材质121℃颗粒法耐水性能够符合标准要求。目前中性硼硅玻璃材质生产的药包材的内表面耐水性大部分能够符合HC1级,但由于加工工艺欠合理,也有个别批次不能达到HC1级的要求,或者接近标准要求的限值。例如:2mL中性硼硅玻璃管制注射剂瓶的内表面耐水性按照标准要求,玻璃容器每100mL浸蚀液消耗盐酸滴定液(0.01mol/L)的最大值1.3mL,有些批次检验值达到了1.2mL。国内注射剂药品使用量最大的低硼硅玻璃包装材料,其121℃颗粒法耐水性符合1级要求,而内表面耐水性水平不一,部分达到HCB级,也有部分达到HC1级。能够达到HC1级大部分是小规格注射剂瓶,大规格的注射剂瓶达到HC1级较为困难,可以通过提高玻璃材质、加工工艺改进等一系列措施,提高玻璃内表面耐水性。
  技术升级紧锣密鼓
  重庆正川玻璃有限公司是国内最大的低硼硅药用玻璃生产企业,从去年底开始就不断有来自全国各地的下游生产企业询问,正川能否生产达到“双1级”标准的药用玻璃。
  正川董事长邓勇说,现在玻璃厂的压力都很大,一方面要迅速进行技术升级达到国家标准要求,满足制药行业需要;另一方面,整个玻璃行业面临大洗牌,转型已经迫在眉睫。未来的几年,我国药用玻璃行业不仅要迅速完成更新换代,同时要建立可持续发展的良性循环。
  据了解,以正川玻璃为代表的一批药用玻璃企业从国家局文件发布之日起就开始了紧锣密鼓的技术升级。
  正川玻璃技术总监范勇说,正川玻璃截至目前技术升级的投入已经达到了150万元。主要从两个方面进行技术突破。
  一是进行玻管的优化升级。国内的低硼硅玻璃与国际中性料(5.0中性玻璃)在玻璃的基础成分上有较大的差异,而影响玻管耐水等级的成分是硼B2O3及碱金属氧化物Na2O与K2O,氧化硼越高化学稳定性越好,碱金属氧化物越高则化学稳定性就越差。因此在现有低硼硅基础成分上要对各种氧化物的含量进行调整,特别是要增加氧化硼的含量,降低玻璃中Na2O与K2O的含量。但这样的调整会使玻璃在熔化时温度大大提高(比原来的熔化温度要提高60~100℃),在传统的马蹄火焰炉上的熔化难度极大,因此正川采用全电熔窑炉解决玻璃的熔化问题。另外还引入其他金属氧化物,改善玻璃各特征黏度点温度,为制瓶的后加工实现低温创造条件。通过成分调整,达到玻璃中硼含量接近8%,膨胀系数在62~65(×10~7/℃)之间,玻璃的颗粒法水测定值低于0.07。
  二是提升制瓶后加工能力。具体做法是必须控制以下环节:1.制瓶机速降低,机速太高所需的加工温度较高,易造成玻璃中B2O3、Na2O大量的挥发,这些挥发物在瓶壁温度较低处凝结,在瓶子灌注溶液后,这些挥发物溶解,最后会导致玻瓶的内表面耐水不合格;2.后加工的燃气和氧气压力要求相对稳定,不造成制瓶加工温度大的波动;3.退火温度不能过高。“我们通过玻管优化升级和制瓶后加工的工艺调整,确保了低硼硅玻璃瓶的双耐水1级,通过与德国肖特公司产品对比得出结论:我公司未调整前的玻瓶耐水等级一般在HCB级,2ml的个别能达到HC1,但测试值均靠近标准值的边沿;调整后的玻瓶内表面耐水等级全部达到HC1,且测试值比较小,比肖特玻管和国内中性料玻管生产的玻瓶测试值还小。”范勇说。
  邓勇表示,通过实验表明,实现药用玻璃双耐水1级,首先要对玻璃的材质进行优化,在目前的国情下,利用成分的优化调整,将现有7.0的低硼硅药用玻璃的性能适当进行优化升级并对制瓶后加工进行工艺控制,是完全能够满足药用玻璃双耐水1级要求的,并且成本不会增加太多,相对于5.0中性玻璃来讲给药厂带来的包装成本压力也不大。但我们不推荐采用经过酸洗或硫霜化等方式进行处理达到HC1级的玻璃瓶。因为这样处理之后破坏了玻璃内表面的物理结构,极易造成玻瓶在使用过程中脱片。(记者 方剑春)
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